+ 常用操作规程添加 L414-801KR

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statics/sop/L414-801KR.md

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+## L414-801KR 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ414-801KR-04
+
+### 1. 相关物质
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
+色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
+流速：1.2 mL/min
+波长：254 nm
+运行时间：36 min
+后运行时间：8 min
+柱温：40 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：20 mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5）
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  75   |  25   |
+|    20     |  55   |  45   |
+|    26     |  20   |  80   |
+|    30     |  20   |  80   |
+|    31     |  75   |  25   |
+|    36     |  75   |  25   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+溶剂：乙腈:水=55:45
+杂质储备液：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
+SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
+对照品溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
+样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   4   |
+|    50    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 空白
++ 对照品溶液
++ 样品溶液
+
+#### 1.5. 系统适用性要求
+
++ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
++ SST 溶液图谱中主峰与相邻杂质峰的分离度 ≥ 1.5
++ SST 溶液图谱中已知杂质峰与相邻未知杂质峰的分离度 ≥ 1.0
+
+#### 1.6. 标准要求
+
++ L414-5KR ≤ 0.2%
++ RRT~0.96 杂质 ≤ 1.0%
++ 单个未知单杂 ≤ 0.2%
++ 杂质总量 ≤ 1.0%
+
+### 2. S-异构体
+
+#### 2.1. 色谱条件
+
+色谱柱型号：Daicel Chiral Pak IG
+色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5 um
+流速：0.6 mL/min
+波长：254 nm
+运行时间：30 min
+柱温：35 °C
+进样量：10 uL
+流动相：正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1
+
+#### 2.2. 样品配置
+
+溶剂：乙醇
+杂质储备液：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
+SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
+对照品溶液：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
+样品溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 2.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   4   |
+|    25    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶
+
+#### 2.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 空白
++ 对照品溶液
++ 样品溶液
+
+#### 2.5. 系统适用性要求
+
++ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
++ SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0
+
+#### 2.6. 标准要求
+
++ S-异构体 ≤ 1.0%
+
+
+### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
+
+#### 3.1. 色谱条件
+
+色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
+色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
+流速：1.2 mL/min
+波长：三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm)
+运行时间：15 min
+后运行时间：13 min
+柱温：40 °C
+进样量：10 uL
+流动相A：0.1% 磷酸水溶液
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  60   |  40   |
+|     8     |  60   |  40   |
+|    10     |  10   |  90   |
+|    14     |  10   |  90   |
+|    15     |  60   |  40   |
+
+#### 3.2. 样品配置
+
+溶剂：乙腈:水=9:1
+杂质储备液：称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+对照品溶液：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
+样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 3.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   2   |
+|    50    |   1   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
+
+#### 3.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 对照品溶液
++ 样品溶液
+
+#### 3.5. 标准要求
+
++ 三苯基氧膦 ≤ 0.15%
++ TEMPO ≤ 0.5%
+
+### 4. 含量
+
+#### 4.1. 色谱条件
+
+色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
+色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
+流速：1.0 mL/min
+波长：254 nm
+运行时间：25 min
+柱温：40 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：水:乙腈:三氟乙酸=950:50:1
+流动相B：乙腈:三氟乙酸=1000:1
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  45   |  55   |
+|    25     |  45   |  55   |
+
+#### 4.2. 样品配置
+
+溶剂：乙腈:水=9:1
+对照品溶液：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
+样品溶液：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 4.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   4   |
+
+每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶
+
+#### 4.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 对照品溶液 1-1
++ 对照品溶液 1-2
++ 对照品溶液 1-3
++ 对照品溶液 1-4
++ 对照品溶液 1-5
++ 对照品溶液 2
++ 样品溶液 1
++ 样品溶液 2
++ 空白
++ 对照品溶液 1-6
+
+#### 4.5. 系统适用性要求
+
++ 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
++ 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
++ 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%
+
+#### 4.6. 标准要求
+
++ 含量在 98.0% - 102.0%

views/common-sop.html

@@ -39,6 +39,7 @@
             "L018-4W",
             "L018-5",
             "L018-6",
+            "L414-801KR",
         ]
 
         $(() => {
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                 }
 
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-    <br>
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