diff --git a/statics/sop/L414-801KR.md b/statics/sop/L414-801KR.md new file mode 100644 index 0000000..1b28003 --- /dev/null +++ b/statics/sop/L414-801KR.md @@ -0,0 +1,230 @@ +## L414-801KR 操作规程 + +检验依据:QAS-ZJ414-801KR-04 + +### 1. 相关物质 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱型号:Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱规格:100mm x 4.6mm x 3.5 um +流速:1.2 mL/min +波长:254 nm +运行时间:36 min +后运行时间:8 min +柱温:40 °C +进样量:5 uL +流动相A:20 mM 乙酸铵水溶液(用乙酸调 pH=5.7±0.5) +流动相B:乙腈 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 75 | 25 | +| 20 | 55 | 45 | +| 26 | 20 | 80 | +| 30 | 20 | 80 | +| 31 | 75 | 25 | +| 36 | 75 | 25 | + +#### 1.2. 样品配置 + +溶剂:乙腈:水=55:45 +杂质储备液:称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 +LOQ 溶液:称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中,定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中,定容。 +SST 溶液:称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中,加入 1mL 杂质储备液,定容。 +对照品溶液:称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中,定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中,定容。 +样品溶液:称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中,定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 4 | +| 50 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 空白 ++ 对照品溶液 ++ 样品溶液 + +#### 1.5. 系统适用性要求 + ++ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10 ++ SST 溶液图谱中主峰与相邻杂质峰的分离度 ≥ 1.5 ++ SST 溶液图谱中已知杂质峰与相邻未知杂质峰的分离度 ≥ 1.0 + +#### 1.6. 标准要求 + ++ L414-5KR ≤ 0.2% ++ RRT~0.96 杂质 ≤ 1.0% ++ 单个未知单杂 ≤ 0.2% ++ 杂质总量 ≤ 1.0% + +### 2. S-异构体 + +#### 2.1. 色谱条件 + +色谱柱型号:Daicel Chiral Pak IG +色谱柱规格:250mm x 4.6mm x 5 um +流速:0.6 mL/min +波长:254 nm +运行时间:30 min +柱温:35 °C +进样量:10 uL +流动相:正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1 + +#### 2.2. 样品配置 + +溶剂:乙醇 +杂质储备液:称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 +LOQ 溶液:称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中,定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中,定容。 +SST 溶液:称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中,加入 2.5mL 杂质储备液,定容。 +对照品溶液:称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中,定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中,定容。 +样品溶液:称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中,定容。 + +#### 2.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 4 | +| 25 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶 + +#### 2.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 空白 ++ 对照品溶液 ++ 样品溶液 + +#### 2.5. 系统适用性要求 + ++ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10 ++ SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0 + +#### 2.6. 标准要求 + ++ S-异构体 ≤ 1.0% + + +### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO + +#### 3.1. 色谱条件 + +色谱柱型号:Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱规格:100mm x 4.6mm x 3.5 um +流速:1.2 mL/min +波长:三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm) +运行时间:15 min +后运行时间:13 min +柱温:40 °C +进样量:10 uL +流动相A:0.1% 磷酸水溶液 +流动相B:乙腈 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 60 | 40 | +| 8 | 60 | 40 | +| 10 | 10 | 90 | +| 14 | 10 | 90 | +| 15 | 60 | 40 | + +#### 3.2. 样品配置 + +溶剂:乙腈:水=9:1 +杂质储备液:称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 +对照品溶液:移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中,定容。 +样品溶液:称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中,定容。 + +#### 3.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 2 | +| 50 | 1 | + +每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 + +#### 3.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ 对照品溶液 ++ 样品溶液 + +#### 3.5. 标准要求 + ++ 三苯基氧膦 ≤ 0.15% ++ TEMPO ≤ 0.5% + +### 4. 含量 + +#### 4.1. 色谱条件 + +色谱柱型号:Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱规格:100mm x 4.6mm x 3.5 um +流速:1.0 mL/min +波长:254 nm +运行时间:25 min +柱温:40 °C +进样量:5 uL +流动相A:水:乙腈:三氟乙酸=950:50:1 +流动相B:乙腈:三氟乙酸=1000:1 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 45 | 55 | +| 25 | 45 | 55 | + +#### 4.2. 样品配置 + +溶剂:乙腈:水=9:1 +对照品溶液:称取 40mg L414-801KR 对照品(两份)于 100mL 容量瓶中,定容。 +样品溶液:称取 40mg 样品(两份)于 100mL 容量瓶中,定容。 + +#### 4.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 4 | + +每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶 + +#### 4.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ 对照品溶液 1-1 ++ 对照品溶液 1-2 ++ 对照品溶液 1-3 ++ 对照品溶液 1-4 ++ 对照品溶液 1-5 ++ 对照品溶液 2 ++ 样品溶液 1 ++ 样品溶液 2 ++ 空白 ++ 对照品溶液 1-6 + +#### 4.5. 系统适用性要求 + ++ 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0% ++ 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0% ++ 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0% + +#### 4.6. 标准要求 + ++ 含量在 98.0% - 102.0% diff --git a/views/common-sop.html b/views/common-sop.html index 942feef..598ad63 100644 --- a/views/common-sop.html +++ b/views/common-sop.html @@ -39,6 +39,7 @@ "L018-4W", "L018-5", "L018-6", + "L414-801KR", ] $(() => { @@ -55,9 +56,12 @@ return } + $("#content").empty() + $("#content").text("加载中...") $.ajax({ url: `../statics/sop/${name}`, success: (data) => { + $("#content").empty() $("#content").html(md.render(data)) } }) @@ -74,7 +78,6 @@ -