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L018-5 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-5-03

1. 纯度及含量

1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：20 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：0.1% 高氯酸水溶液 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
15	10	90
20	10	90

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈 对照品溶液：称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。 样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
25	3

每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• 对照品溶液
• 样品溶液1
• 样品溶液2

1.5. 标准要求

• 纯度 ≥ 99%
• 最大未知杂质 ≤ 0.5%

2. ee

2.1. 色谱条件

色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：25 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相：正己烷:异丙醇=90:10

2.2. 样品配置

溶剂：异丙醇 杂质储备液：称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。 LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。 SST 溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。 样品溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。

2.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	1
10	3

每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶

2.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ 溶液
• SST 溶液
• 样品溶液

2.5. 系统适用性要求

• LOQ 溶液图谱中 L018-5S 异构体 S/N ≥ 10。
• SST 溶液图谱中 L018-5S 异构体与主峰分离度应良好。

2.6. 标准要求

• ee ≥ 98%

3. 干燥失重

3.1. 条件

105 °C

3.2. 标准要求

供参考