1.6 KiB
1.6 KiB
L414-1 操作规程
检验依据：QAS-ZJ414-1-03
1. 纯度及含量
1.1. 色谱条件
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：30 min 后运行时间：16 min 柱温：30 °C 进样量：5 uL 流动相A：0.1% 磷酸水溶液 流动相B：乙腈
梯度程序：
| 时间(min) | A% | B% |
|---|---|---|
| 0 | 50 | 50 |
| 20 | 5 | 95 |
| 30 | 5 | 95 |
1.2. 样品配置
溶剂：乙腈:水=1:1
空白：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
联苯甲酸杂质储备液：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
4-氯苯甲醛杂质储备液：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
系统适用性溶液：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 联苯甲酸杂质储备液 2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液 定容。
样品溶液：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
1.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
|---|---|
| 100 | 3 |
| 50 | 2 |
每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
1.4. 进样顺序
- 空白
- 系统适用性溶液
- 样品溶液
1.5. 标准要求
- 纯度 ≥ 92.0%
- 联苯甲酸 ≤ 5.0%
- 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
- 最大未知单杂 ≤ 1.0%
- RRT1.66 ≤ 5.0%