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## L014-1 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ014-1-01
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### 1. 纯度及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱型号：ZORBAX Eclipse XDB-C8
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色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um
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流速：1.0 mL/min
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波长：240 nm
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运行时间：50 min
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后运行时间：10 min
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柱温：25 °C
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进样量：10 uL
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流动相A：乙腈
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流动相B：称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中，加 1.4mL 磷酸，用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤，取上述溶液与正丙醇配成 86:14 即可。
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**注意：此处应与正丙醇配成 85:15**
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梯度程序：
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 0 | 100 |
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| 25 | 0 | 100 |
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| 40 | 30 | 70 |
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| 50 | 50 | 50 |
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9
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杂质储备液：称取 20 mg 的 2-乙酰噻吩和 50 mg 的 2.2-Dimer 于 100 mL 容量瓶中，定容。
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LOQ 溶液：移取 20 uL 杂质储备液于 100 mL 容量瓶中，定容。
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SST 溶液：称取 50 mg 样品于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 杂质储备液，定容。
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对照品溶液：称取 50 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 50 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70 mg**
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**注意：LOQ 溶液应移取 30 uL 杂质储备液**
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 2 |
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| 25 | 5 |
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每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ LOQ 溶液
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+ SST 溶液
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+ 对照品溶液 1-1
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+ 对照品溶液 1-2
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+ 对照品溶液 1-3
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+ 对照品溶液 1-4
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+ 对照品溶液 1-5
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+ 对照品溶液 2
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+ 样品溶液 1
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+ 样品溶液 2
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+ 对照品溶液 1-6
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ 样品图谱中主峰保留时间与对照品图谱应一致
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+ LOQ 中 2-乙酰噻吩及 2.2-Dimer 的 S/N 应 ≥ 10
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+ SST 中 2-乙酰噻吩、主峰、2.2-Dimer之间的分离度应 ≥ 1.5
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+ 对照品溶液前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99%-101%
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#### 1.6. 标准要求
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+ 含量 ≥ 95%
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+ 纯度 ≥ 96%
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+ 2-乙酰噻吩 ≤ 1.0%
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+ 2.2-Dimer ≤ 2.5%
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+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
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+ 总杂 ≤ 4%
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### 2. 干燥失重
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#### 2.1. 条件
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60 °C，抽真空
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#### 2.2. 标准要求
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干燥失重 ≤ 1%
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