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## L414-7 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ414-7-06
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### 1. 相关物质及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
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流速：1.0 mL/min
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波长：210 nm
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运行时间：40 min
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后运行时间：13 min
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柱温：25 °C
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进样量：10 uL
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流动相A：10mM 磷酸二氢钾水溶液(用 KOH 调 pH=7.2)
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流动相B：甲醇
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梯度程序：
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 55 | 45 |
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| 10 | 25 | 75 |
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| 18 | 25 | 75 |
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| 25 | 5 | 95 |
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| 40 | 5 | 95 |
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#### 1.2. 样品配置
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**溶剂**：乙腈
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**杂质储备液**：称取
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10mg L414-7 对照品
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10mg 三苯基氧膦
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10mg L414-6 氧化杂质
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于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取 100uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 50mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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**对照品溶液**：称取 10mg L414-7 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 2 |
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| 50 | 5 |
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每多一批样品则多加 2 个 50 mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ LOQ 溶液
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+ SST 溶液
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+ 对照品溶液 1-1
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+ 对照品溶液 1-2
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+ 对照品溶液 1-3
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+ 对照品溶液 1-4
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+ 对照品溶液 1-5
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+ 对照品溶液 2
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+ 样品溶液 1
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+ 样品溶液 2
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+ 对照品溶液 1-6
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ 样品图谱中主峰保留时间与对照品应一致
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+ LOQ 图谱中 L414-7、三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质的 S/N ≥ 10
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+ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
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+ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
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+ SST 图谱中三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质与主峰之间的分离度 ≥ 1.5
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+ 对照品溶液 1 前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101%
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#### 1.6. 标准要求
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+ 含量 98% - 102%
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+ 三苯基氧膦 ≤ 0.5%
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+ L414-6 氧化杂质 ≤ 0.5%
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+ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
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+ 杂质总量 ≤ 1.5%
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+ 纯度 ≥ 98.5%
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### 2. 手性纯度
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#### 2.1 色谱条件
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色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um
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流速：1.0 mL/min
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波长：210 nm
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运行时间：20 min
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柱温：25 °C
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进样量：5 uL
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流动相：正己烷:异丙醇=85:15
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#### 2.2 样品配置
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**溶剂**：异丙醇
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**杂质储备液**：称取 10mg L414-7S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
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#### 2.3 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 1 |
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| 10 | 3 |
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每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
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#### 2.4 进样顺序
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+ 空白
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+ LOQ 溶液
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+ SST 溶液
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+ 样品溶液
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#### 2.5 系统适用性要求
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+ LOQ 图谱中 L414-7S 异构体的 S/N ≥ 10
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+ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
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+ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
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+ SST 图谱中 R-异构体与 S-异构体的分离度 ≥ 1.5
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#### 2.6 标准要求
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+ 手性纯度 ≥ 99.5%
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### 3. 干燥失重
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#### 3.1. 条件
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50 °C，抽真空
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#### 3.2. 标准要求
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干燥失重 ≤ 0.5%
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