73 lines
1.4 KiB
Markdown
73 lines
1.4 KiB
Markdown
## L018-1 操作规程
|
||
|
||
检验依据：QAS-ZJ018-1-04
|
||
|
||
### 1. 纯度及含量
|
||
|
||
#### 1.1. 色谱条件
|
||
|
||
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
|
||
流速：1.0 mL/min
|
||
波长：210 nm
|
||
运行时间：30 min
|
||
后运行时间：13 min
|
||
柱温：25 °C
|
||
进样量：5 uL
|
||
流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
|
||
流动相B：乙腈
|
||
|
||
梯度程序：
|
||
|
||
| 时间(min) | A% | B% |
|
||
| :-------: | :---: | :---: |
|
||
| 0 | 70 | 30 |
|
||
| 15 | 10 | 90 |
|
||
| 30 | 10 | 90 |
|
||
|
||
#### 1.2. 样品配置
|
||
|
||
**溶剂**：乙腈
|
||
|
||
**对照品溶液**：称取 25mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
|
||
|
||
**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
|
||
|
||
**注意：配置的溶液不稳定，需要现配现进。**
|
||
|
||
**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。**
|
||
|
||
#### 1.3. 容量瓶用量
|
||
|
||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||
| :------: | :---: |
|
||
| 25 | 4 |
|
||
|
||
每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
|
||
|
||
#### 1.4. 进样顺序
|
||
|
||
+ 空白
|
||
+ 对照品溶液1
|
||
+ 样品溶液1
|
||
+ 样品溶液2
|
||
+ 对照品溶液2
|
||
|
||
#### 1.5. 系统适用性要求
|
||
|
||
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
|
||
|
||
#### 1.6. 标准要求
|
||
|
||
+ 纯度 ≥ 97%
|
||
+ 含量 ≥ 95%
|
||
|
||
### 2. 干燥失重
|
||
|
||
#### 2.1. 条件
|
||
|
||
60 °C，抽真空
|
||
|
||
#### 2.2. 标准要求
|
||
|
||
干燥失重 ≤ 0.5%
|