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L414-5KR 操作规程
检验依据：QAS-ZJ414-5KR-05
1. 相关物质及含量
1.1. 色谱条件
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm (相关物质) / 225 nm (含量) 运行时间：40 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：0.1% 磷酸水溶液 流动相B：甲醇
梯度程序：
| 时间(min) | A% | B% |
|---|---|---|
| 0 | 50 | 50 |
| 10 | 25 | 75 |
| 18 | 25 | 75 |
| 25 | 5 | 95 |
| 40 | 5 | 95 |
1.2. 样品配置
溶剂：甲醇
杂质储备液 1：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。
杂质储备液 2：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。
杂质储备液 3：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：移取 0.5mL 杂质储备液 1 1.0mL 杂质储备液 2 1.0mL 杂质储备液 3 于 100mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液 1 0.2mL 杂质储备液 2 1.0mL 杂质储备液 3 定容。
样品溶液：称取 25mg 样品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。
对照品溶液：称取 25mg L414-5KR 对照品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。
1.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
|---|---|
| 250 | 1 |
| 100 | 3 |
| 25 | 4 |
| 10 | 1 |
每多一批样品则多加 2 个 25mL 容量瓶
1.4. 进样顺序
- 空白
- LOQ 溶液
- SST 溶液
- 对照品溶液 1
- 样品溶液 1
- 样品溶液 2
- 对照品溶液 2
1.5. 系统适用性要求
- 样品溶液图谱中主峰保留时间于对照品一致
- LOQ 溶液图谱中 L414-3KR、L414-4KR、L414-5IM 的 S/N ≥ 10
- SST 溶液图谱中主峰的理论塔板数 ≥ 2000
- SST 溶液图谱中主峰的拖尾因子 ≤ 2.0
- SST 溶液图谱中 L414-3KR、L414-4KR、L414-5IM 与主峰之间的分离度 ≥ 1.0
- 对照品溶液 1 前 5 针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
- 对照品溶液 1 与 对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101%
1.6. 标准要求
- 含量 98% - 102%
- L414-3KR ≤ 0.3%
- L414-4KR ≤ 0.2%
- L414-5IM ≤ 1.0%
- 最大未知杂质 ≤ 0.50%
- 杂质总量 ≤ 2.0%
- 纯度 ≥ 98%
2. 手性纯度
2.1. 色谱条件
色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：30 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相：正己烷:0.2%三氟乙酸乙醇=90:10
2.2. 样品配置
溶剂：乙醇
杂质储备液：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
样品溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
2.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
|---|---|
| 100 | 1 |
| 10 | 3 |
每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶
2.4. 进样顺序
- 空白
- LOQ 溶液
- SST 溶液
- 样品溶液
2.5. 系统适用性要求
- LOQ 溶液图谱中 L414-5S 异构体的 S/N ≥ 10
- SST 溶液图谱中 L414-5KR 的理论塔板数 > 2000
- SST 溶液图谱中 L414-5KR 的拖尾因子 < 2.0
- SST 溶液图谱中 L414-5S 与 L414-5KR 的分离度 ≥ 1.5
2.6. 标准要求
- 手性纯度 ≥ 99.5%
3. 干燥失重
3.1. 条件
50 °C，抽真空
3.2. 标准要求
干燥失重 ≤ 0.5%