3.5 KiB
L414-7 操作规程
检验依据：QAS-ZJ414-7-06
1. 相关物质及含量
1.1. 色谱条件
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：40 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：10 uL 流动相A：10mM 磷酸二氢钾水溶液(用 KOH 调 pH=7.2) 流动相B：甲醇
梯度程序：
| 时间(min) | A% | B% |
|---|---|---|
| 0 | 55 | 45 |
| 10 | 25 | 75 |
| 18 | 25 | 75 |
| 25 | 5 | 95 |
| 40 | 5 | 95 |
1.2. 样品配置
溶剂：乙腈
杂质储备液：称取 10mg L414-7 对照品 10mg 三苯基氧膦 10mg L414-6 氧化杂质 于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：移取 100uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 10mg L414-7 样品于 50mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
对照品溶液：称取 10mg L414-7 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
样品溶液：称取 10mg L414-7 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
1.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
|---|---|
| 100 | 2 |
| 50 | 5 |
每多一批样品则多加 2 个 50 mL 容量瓶
1.4. 进样顺序
- 空白
- LOQ 溶液
- SST 溶液
- 对照品溶液 1-1
- 对照品溶液 1-2
- 对照品溶液 1-3
- 对照品溶液 1-4
- 对照品溶液 1-5
- 对照品溶液 2
- 样品溶液 1
- 样品溶液 2
- 对照品溶液 1-6
1.5. 系统适用性要求
- 样品图谱中主峰保留时间与对照品应一致
- LOQ 图谱中 L414-7、三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质的 S/N ≥ 10
- SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
- SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
- SST 图谱中三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质与主峰之间的分离度 ≥ 1.5
- 对照品溶液 1 前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
- 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101%
1.6. 标准要求
- 含量 98% - 102%
- 三苯基氧膦 ≤ 0.5%
- L414-6 氧化杂质 ≤ 0.5%
- 最大未知杂质 ≤ 0.5%
- 杂质总量 ≤ 1.5%
- 纯度 ≥ 98.5%
2. 手性纯度
2.1 色谱条件
色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：20 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相：正己烷:异丙醇=85:15
2.2 样品配置
溶剂：异丙醇
杂质储备液：称取 10mg L414-7S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
样品溶液：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
2.3 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
|---|---|
| 100 | 1 |
| 10 | 3 |
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
2.4 进样顺序
- 空白
- LOQ 溶液
- SST 溶液
- 样品溶液
2.5 系统适用性要求
- LOQ 图谱中 L414-7S 异构体的 S/N ≥ 10
- SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
- SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
- SST 图谱中 R-异构体与 S-异构体的分离度 ≥ 1.5
2.6 标准要求
- 手性纯度 ≥ 99.5%
3. 干燥失重
3.1. 条件
50 °C，抽真空
3.2. 标准要求
干燥失重 ≤ 0.5%