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L018-4W 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-4W-03

1. 相关物质及含量

1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：45 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：水 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
15	40	60
25	10	90
45	10	90

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈 杂质储备液：称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中，定容。 LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中，定容。 SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储备液，定容。 对照品溶液：称取 10 mg 对照品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。 样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。

注意：配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。

注意：可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。

注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	1
10	6

每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ
• SST
• 空白
• 对照品溶液1
• 样品溶液1
• 样品溶液2
• 对照品溶液2

1.5. 系统适用性要求

• LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
• SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
• 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%

1.6. 标准要求

• L018-2 ≤ 0.2%
• L018-3 ≤ 0.2%
• 最大未知单杂 ≤ 0.5%
• 总杂 ≤ 1%
• 含量 98% ~ 102%

2. 干燥失重

2.1. 条件

60 °C，抽真空

2.2. 标准要求

干燥失重 ≤ 0.5%