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## L389-101 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ389-101-03
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### 1. 有关物质
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱型号：Waters Xbridge Shield RP18
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色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um
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流速：1.0 mL/min
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波长：225 nm
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运行时间：24 min
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后运行时间：6 min
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柱温：40 °C
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进样量：5 uL
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流动相A：称取 1.36g 磷酸二氢钾于 1L 纯化水中，用磷酸调 pH=3.0±0.02
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流动相B：乙腈
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**注意：流动相A需用于配制配样溶剂，请确保配制的量足够。**
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梯度程序：
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 70 | 30 |
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| 3 | 50 | 50 |
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| 7 | 15 | 85 |
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| 17.5 | 15 | 85 |
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| 17.6 | 70 | 30 |
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| 24 | 70 | 30 |
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#### 1.2. 样品配置
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**溶剂**：乙腈:流动相A = 1:1
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**灵敏度溶液**：移取 25uL 的样品溶液于 25mL 容量瓶中，定容。
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**专属性储备液**：分别称取 12～15mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基磷、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**专属性溶液**：称取 23～27mg 的 L389-101 对照品于 100mL 容量瓶中，加入专属性储备液 1mL，定容。
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**样品溶液**：称取 23～27mg 样品于 100mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 25 | 1 |
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| 50 | 1 |
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| 100 | 2 |
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每多一批样品则多加 1 个 100 mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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**注意：样品溶液超过五针或测试时间超过五小时，需要回一针灵敏度溶液和专属性溶液。**
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样品溶液不超过五针：
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+ 空白
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+ 灵敏度溶液
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+ 专属性溶液-1
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+ 专属性溶液-2
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+ 样品溶液
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样品溶液超过五针或测试时间超过五小时：
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+ 空白
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+ 灵敏度溶液-1
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+ 专属性溶液-1
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+ 专属性溶液-2
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+ 样品溶液
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+ 灵敏度溶液-2
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+ 专属性溶液-3
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ 样品溶液图谱中主峰保留时间与对照品应一致
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+ 专属性溶液中分离度不低于 1.5
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+ 灵敏度溶液主峰的信噪比 ≥ 10
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+ 专属性溶液平行测定的两次及回标的专属性溶液中，三苯基氧膦的峰面积百分比差值应不高于 10%
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三苯基氧膦峰面积百分比差值 = ( 峰面积最高值 - 峰面积最低值 ) / 峰面积平均值 * 100%
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#### 1.6. 标准要求
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+ 总杂 ≤ 5.0%
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