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L014-1 操作规程

检验依据：QAS-ZJ014-1-01

1. 纯度及含量

1.1. 色谱条件

色谱柱型号：ZORBAX Eclipse XDB-C8 色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um 流速：1.0 mL/min 波长：240 nm 运行时间：50 min 后运行时间：10 min 柱温：25 °C 进样量：10 uL 流动相A：乙腈 流动相B：称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中，加 1.4mL 磷酸，用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤，取上述溶液与正丙醇配成 86:14 85:15 即可。

注意：此处应与正丙醇配成 85:15，但记录仍旧写 86:14。

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	0	100
25	0	100
40	30	70
50	50	50

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9

杂质储备液：称取 20mg 的 2-乙酰噻吩和 50mg 的 2.2-Dimer 于 100mL 容量瓶中，定容。

2-乙酰噻吩储备液：称取 20mg 的 2-乙酰噻吩于 100mL 容量瓶中，定容。

2.2-Dimer 储备液：称取 50mg 的 2.2-Dimer 于 100mL 容量瓶中，定容。

LOQ 溶液：移取      50uL 2-乙酰噻吩储备液      100uL 2.2-Dimer 储备液 于 100mL 容量瓶中，定容。

SST 溶液：称取 50mg 样品于 25mL 容量瓶中，各加入 2.5mL 2-乙酰噻吩储备液和 2.2-Dimer 储备液，定容。

对照品溶液：称取 50mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。

样品溶液：称取 50mg 样品 （两份） 至 25mL 容量瓶，定容。

注意：为防止杂质不平行，样品配置一份装两个进样瓶，称量纸条需要打印两份。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	3
25	4

每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ 溶液
• SST 溶液
• 对照品溶液 1-1
• 对照品溶液 1-2
• 对照品溶液 1-3
• 对照品溶液 1-4
• 对照品溶液 1-5
• 对照品溶液 2
• 样品溶液 1
• 样品溶液 2
• 对照品溶液 1-6

1.5. 系统适用性要求

• 样品图谱中主峰保留时间与对照品图谱应一致
• LOQ 中 2-乙酰噻吩及 2.2-Dimer 的 S/N 应 ≥ 10
• SST 中 2-乙酰噻吩、主峰、2.2-Dimer之间的分离度应 ≥ 1.5
• 对照品溶液前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
• 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99%-101%

1.6. 标准要求

• 含量 ≥ 95%
• 纯度 ≥ 96%
• 2-乙酰噻吩 ≤ 1.0%
• 2.2-Dimer ≤ 2.5%
• 最大未知单杂 ≤ 0.5%
• 总杂 ≤ 4%

2. 干燥失重

2.1. 条件

60 °C，抽真空

2.2. 标准要求

干燥失重 ≤ 1%