+ 常用标品信息新增部分标品
+ 常用操作规程新增 L018-5 与 L018-6 的内容
This commit is contained in:
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## L018-1 操作规程
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## L018-1 操作规程
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检验依据:QAS-ZJ018-1-04
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### 1. 纯度及含量
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### 1. 纯度及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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#### 1.1. 色谱条件
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@@ -9,6 +11,10 @@
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波长:210 nm
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波长:210 nm
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运行时间:30 min
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运行时间:30 min
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后运行时间:13 min
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后运行时间:13 min
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柱温:25 °C
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进样量:5 uL
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流动相A:0.1% 高氯酸水溶液
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流动相B:乙腈
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梯度程序:
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梯度程序:
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@@ -18,21 +24,17 @@
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| 15 | 10 | 90 |
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| 15 | 10 | 90 |
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| 30 | 10 | 90 |
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| 30 | 10 | 90 |
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#### 1.2. 流动相及溶剂
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#### 1.2. 样品配置
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流动相A:0.1% 高氯酸水溶液
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流动相B:乙腈
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溶剂:乙腈
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溶剂:乙腈
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#### 1.3. 样品配置
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对照品溶液:称取 25 mg 对照品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
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对照品溶液:称取 25 mg 对照品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 25 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 25 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
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**注意:配置的溶液不稳定,需要现配现进。**
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**注意:配置的溶液不稳定,需要现配现进。**
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**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。**
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#### 1.4. 容量瓶用量
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| :------: | :---: |
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@@ -40,7 +42,7 @@
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每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
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#### 1.5. 进样顺序
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ 空白
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+ 对照品溶液1
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+ 对照品溶液1
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@@ -48,10 +50,21 @@
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+ 样品溶液2
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+ 样品溶液2
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+ 对照品溶液2
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+ 对照品溶液2
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#### 1.6. 系统适用性要求
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
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#### 1.6. 标准要求
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+ 纯度 ≥ 97%
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+ 含量 ≥ 95%
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### 2. 干燥失重
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### 2. 干燥失重
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条件:60 °C,抽真空
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#### 2.1. 条件
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60 °C,抽真空
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#### 2.2. 标准要求
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干燥失重 ≤ 0.5%
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@@ -1,5 +1,7 @@
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## L018-4W 操作规程
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## L018-4W 操作规程
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检验依据:QAS-ZJ018-4W-03
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### 1. 相关物质及含量
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### 1. 相关物质及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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#### 1.1. 色谱条件
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@@ -9,6 +11,10 @@
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波长:210 nm
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波长:210 nm
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运行时间:45 min
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运行时间:45 min
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后运行时间:13 min
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后运行时间:13 min
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柱温:25 °C
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进样量:5 uL
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流动相A:水
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流动相B:乙腈
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梯度程序:
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梯度程序:
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@@ -19,23 +25,22 @@
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| 25 | 10 | 90 |
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| 25 | 10 | 90 |
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| 45 | 10 | 90 |
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| 45 | 10 | 90 |
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#### 1.2. 流动相及溶剂
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#### 1.2. 样品配置
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流动相A:水
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流动相B:乙腈
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溶剂:乙腈
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溶剂:乙腈
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#### 1.3. 样品配置
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杂质储备液:称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中,定容。
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杂质储备液:称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中,定容。
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LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中,定容。
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LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中,定容。
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||||||
SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储备液,定容。
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SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储备液,定容。
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||||||
对照品溶液:称取 10 mg 对照品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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对照品溶液:称取 10 mg 对照品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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**注意:上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时**
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**注意:配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。**
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#### 1.4. 容量瓶用量
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**注意:可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存,进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
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**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。**
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| :------: | :---: |
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@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
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每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
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#### 1.5. 进样顺序
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ 空白
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+ LOQ
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+ LOQ
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@@ -55,12 +60,26 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
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+ 样品溶液2
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+ 样品溶液2
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+ 对照品溶液2
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+ 对照品溶液2
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#### 1.6. 系统适用性要求
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10
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+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
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+ SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
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+ SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
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#### 1.6. 标准要求
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+ L018-2 ≤ 0.2%
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+ L018-3 ≤ 0.2%
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+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
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+ 总杂 ≤ 1%
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+ 含量 98% ~ 102%
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### 2. 干燥失重
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### 2. 干燥失重
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条件:60 °C,抽真空
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#### 2.1. 条件
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60 °C,抽真空
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#### 2.2. 标准要求
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干燥失重 ≤ 0.5%
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106
statics/sop/L018-5.md
Normal file
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statics/sop/L018-5.md
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@@ -0,0 +1,106 @@
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## L018-5 操作规程
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检验依据:QAS-ZJ018-5-03
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### 1. 纯度及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um
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流速:1.0 mL/min
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波长:210 nm
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运行时间:20 min
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后运行时间:13 min
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柱温:25 °C
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进样量:5 uL
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流动相A:0.1% 高氯酸水溶液
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流动相B:乙腈
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梯度程序:
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 70 | 30 |
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| 15 | 10 | 90 |
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| 20 | 10 | 90 |
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂:乙腈
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对照品溶液:称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 25 | 3 |
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|
每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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|
+ 空白
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+ 对照品溶液
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|
+ 样品溶液1
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+ 样品溶液2
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#### 1.5. 标准要求
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+ 纯度 ≥ 99%
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+ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
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### 2. ee
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|
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#### 2.1. 色谱条件
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色谱柱:AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um
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|
流速:1.0 mL/min
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|
波长:210 nm
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|
运行时间:25 min
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|
柱温:25 °C
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|
进样量:5 uL
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|
流动相:正己烷:异丙醇=90:10
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|
#### 2.2. 样品配置
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|
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|
溶剂:异丙醇
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|
杂质储备液:称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶,定容。
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||||||
|
LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶,定容。
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||||||
|
SST 溶液:称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶,加入 0.5 mL 杂质储备液,定容。
|
||||||
|
样品溶液:称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
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||||||
|
#### 2.3. 容量瓶用量
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||||||
|
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|
| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 1 |
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| 10 | 3 |
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|
|
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|
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
|
||||||
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#### 2.4. 进样顺序
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||||||
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|
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|
+ 空白
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+ LOQ 溶液
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|
+ SST 溶液
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|
+ 样品溶液
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#### 2.5. 系统适用性要求
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+ LOQ 溶液图谱中 L018-5S 异构体 S/N ≥ 10。
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|
+ SST 溶液图谱中 L018-5S 异构体与主峰分离度应良好。
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#### 2.6. 标准要求
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|
+ ee ≥ 98%
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|
### 3. 干燥失重
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|
#### 3.1. 条件
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|
105 °C
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|
#### 3.2. 标准要求
|
||||||
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|
供参考
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109
statics/sop/L018-6.md
Normal file
109
statics/sop/L018-6.md
Normal file
@@ -0,0 +1,109 @@
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|
## L018-6 操作规程
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|
检验依据:QAS-ZJ018-6-03
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### 1. 纯度及含量
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|
#### 1.1. 色谱条件
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|
色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um
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|
流速:1.0 mL/min
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|
波长:210 nm
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|
运行时间:20 min
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|
后运行时间:13 min
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|
柱温:25 °C
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|
进样量:5 uL
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|
流动相A:0.1% 高氯酸水溶液
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|
流动相B:乙腈
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|
梯度程序:
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|
| 时间(min) | A% | B% |
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|
| :-------: | :---: | :---: |
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|
| 0 | 70 | 30 |
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| 15 | 10 | 90 |
|
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|
| 20 | 10 | 90 |
|
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|
#### 1.2. 样品配置
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||||||
|
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||||||
|
溶剂:乙腈:水=1:9
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|
对照品溶液:称取 25 mg 对照品至 25 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
样品溶液:称取 25 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
|
||||||
|
#### 1.3. 容量瓶用量
|
||||||
|
|
||||||
|
| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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|
| 25 | 3 |
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|
|
||||||
|
每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
|
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|
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|
#### 1.4. 进样顺序
|
||||||
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|
+ 空白
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|
+ 对照品溶液
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|
+ 样品溶液1
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|
+ 样品溶液2
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|
#### 1.5. 标准要求
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||||||
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|
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|
+ 纯度 ≥ 99%
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+ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
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### 2. ee
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#### 2.1. 色谱条件
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色谱柱型号:ChiroSil(RCA-51002546)
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色谱柱规格:250mm x 4.6mm x 5um
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|
流速:1.0 mL/min
|
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|
波长:210 nm
|
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|
运行时间:60 min
|
||||||
|
柱温:25 °C
|
||||||
|
进样量:5 uL
|
||||||
|
流动相:甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40
|
||||||
|
|
||||||
|
#### 2.2. 样品配置
|
||||||
|
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||||||
|
溶剂:纯化水
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||||||
|
杂质储备液:称取 L018-6S 对照品 10 mg 至 100 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
SST 溶液:称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶,加入 0.5 mL 杂质储备液,定容。
|
||||||
|
样品溶液:称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶,定容。
|
||||||
|
|
||||||
|
**注意:LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。**
|
||||||
|
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|
#### 2.3. 容量瓶用量
|
||||||
|
|
||||||
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||||
|
| :------: | :---: |
|
||||||
|
| 100 | 1 |
|
||||||
|
| 10 | 3 |
|
||||||
|
|
||||||
|
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
|
||||||
|
|
||||||
|
#### 2.4. 进样顺序
|
||||||
|
|
||||||
|
+ 空白
|
||||||
|
+ LOQ 溶液
|
||||||
|
+ SST 溶液
|
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|
+ 样品溶液
|
||||||
|
|
||||||
|
#### 2.5. 系统适用性要求
|
||||||
|
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|
+ LOQ 溶液图谱中 L018-6S 异构体 S/N ≥ 10。
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+ SST 溶液图谱中 L018-6S 异构体与主峰分离度 > 1.5。
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#### 2.6. 标准要求
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+ ee ≥ 99%
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### 3. 干燥失重
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#### 3.1. 条件
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105 °C
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#### 3.2. 标准要求
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|
供参考
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@@ -9,9 +9,16 @@
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|||||||
<link rel="stylesheet" href="../statics/github.css">
|
<link rel="stylesheet" href="../statics/github.css">
|
||||||
<link rel="stylesheet" href="../statics/theme.css">
|
<link rel="stylesheet" href="../statics/theme.css">
|
||||||
<style>
|
<style>
|
||||||
#selector {
|
select {
|
||||||
width: 100%;
|
width: 100%;
|
||||||
height: 32px;
|
height: 32px;
|
||||||
|
padding-left: 10px;
|
||||||
|
border: 1px solid;
|
||||||
|
border-radius: 6px;
|
||||||
|
border-color: rgba(27, 31, 36, 0.15);
|
||||||
|
-moz-appearance: none;
|
||||||
|
-webkit-appearance: none;
|
||||||
|
appearance: none;
|
||||||
}
|
}
|
||||||
|
|
||||||
option {
|
option {
|
||||||
@@ -29,6 +36,8 @@
|
|||||||
const sop = [
|
const sop = [
|
||||||
"L018-1",
|
"L018-1",
|
||||||
"L018-4W",
|
"L018-4W",
|
||||||
|
"L018-5",
|
||||||
|
"L018-6",
|
||||||
]
|
]
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||||||
|
|
||||||
$(() => {
|
$(() => {
|
||||||
@@ -49,9 +58,6 @@
|
|||||||
url: `../statics/sop/${name}`,
|
url: `../statics/sop/${name}`,
|
||||||
success: (data) => {
|
success: (data) => {
|
||||||
$("#content").html(md.render(data))
|
$("#content").html(md.render(data))
|
||||||
},
|
|
||||||
error: (jqXHR, status, error) => {
|
|
||||||
$("#content").html(`<span style='color: red;'>错误: ${error}</span>`)
|
|
||||||
}
|
}
|
||||||
})
|
})
|
||||||
})
|
})
|
||||||
@@ -67,7 +73,7 @@
|
|||||||
<option value='null' selected>请选择</option>
|
<option value='null' selected>请选择</option>
|
||||||
</select>
|
</select>
|
||||||
</div>
|
</div>
|
||||||
|
<br>
|
||||||
<div id="content"></div>
|
<div id="content"></div>
|
||||||
</body>
|
</body>
|
||||||
|
|
||||||
|
|||||||
@@ -1,4 +1,23 @@
|
|||||||
let info = [
|
let info = [
|
||||||
|
// L014 系列
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L014-1",
|
||||||
|
"batch": "S014-1-21029069",
|
||||||
|
"expir": "2023.05.16",
|
||||||
|
"content": "99.5%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L014-1",
|
||||||
|
"batch": "S014-1(Dimer)-21029079",
|
||||||
|
"expir": "2027.03.24",
|
||||||
|
"content": "96.9%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L014-1",
|
||||||
|
"batch": "2-乙酰噻吩<br>M01-051-190201",
|
||||||
|
"expir": "2024.02.12",
|
||||||
|
"content": "99.7%"
|
||||||
|
},
|
||||||
// L018 系列
|
// L018 系列
|
||||||
{
|
{
|
||||||
"kind": "L018-1",
|
"kind": "L018-1",
|
||||||
@@ -47,5 +66,79 @@ let info = [
|
|||||||
"batch": "L018-6S-2021017081",
|
"batch": "L018-6S-2021017081",
|
||||||
"expir": "2026.08.20",
|
"expir": "2026.08.20",
|
||||||
"content": "99.8%"
|
"content": "99.8%"
|
||||||
}
|
},
|
||||||
|
|
||||||
|
// L414 系列
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-1",
|
||||||
|
"batch": "L414-1-20220051-11",
|
||||||
|
"expir": "2023.03.21",
|
||||||
|
"content": "99.49%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-1",
|
||||||
|
"batch": "联苯甲酸<br>LL2105003",
|
||||||
|
"expir": "2025.12.24",
|
||||||
|
"content": "99.17%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-1",
|
||||||
|
"batch": "4-氯苯甲醛<br>LL2112512",
|
||||||
|
"expir": "2025.09.16",
|
||||||
|
"content": "99.00%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-5KR",
|
||||||
|
"batch": "S414-3-2021002055",
|
||||||
|
"expir": "2026.07.06",
|
||||||
|
"content": "99.5%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-5KR",
|
||||||
|
"batch": "S414-4KR-20220253-41",
|
||||||
|
"expir": "2027.02.27",
|
||||||
|
"content": "99.2%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-5KR",
|
||||||
|
"batch": "L414-5S-18600061",
|
||||||
|
"expir": "2023.08.31",
|
||||||
|
"content": "99.4%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-5KR",
|
||||||
|
"batch": "L414-5-191201",
|
||||||
|
"expir": "2023.12.17",
|
||||||
|
"content": "99.5%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-5KR",
|
||||||
|
"batch": "L414-5IM-21043055",
|
||||||
|
"expir": "2026.05.09",
|
||||||
|
"content": "99.7%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-801KR",
|
||||||
|
"batch": "L414-801KR-210708",
|
||||||
|
"expir": "2023.07.08",
|
||||||
|
"content": "99.8%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-801KR",
|
||||||
|
"batch": "S414-801-2021020097",
|
||||||
|
"expir": "2026.09.09",
|
||||||
|
"content": "99.83%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-801KR",
|
||||||
|
"batch": "三苯基氧膦<br>H1915109",
|
||||||
|
"expir": "2024.08.22",
|
||||||
|
"content": "98.3%"
|
||||||
|
},
|
||||||
|
{
|
||||||
|
"kind": "L414-801KR",
|
||||||
|
"batch": "TEMPO<br>M02-108-210601",
|
||||||
|
"expir": "2023.05.15",
|
||||||
|
"content": "99.6%"
|
||||||
|
},
|
||||||
]
|
]
|
||||||
|
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