+ 常用标品信息新增部分标品

+ 常用操作规程新增 L018-5 与 L018-6 的内容

statics/sop/L018-1.md

@@ -1,5 +1,7 @@
 ## L018-1 操作规程
 
+检验依据：QAS-ZJ018-1-04
+
 ### 1. 纯度及含量
 
 #### 1.1. 色谱条件
@@ -9,6 +11,10 @@
 波长：210 nm
 运行时间：30 min
 后运行时间：13 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
+流动相B：乙腈
 
 梯度程序：
 
@@ -18,21 +24,17 @@
 |    15     |  10   |  90   |
 |    30     |  10   |  90   |
 
-#### 1.2. 流动相及溶剂
+#### 1.2. 样品配置
 
-流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
-流动相B：乙腈
 溶剂：乙腈
-
-#### 1.3. 样品配置
-
 对照品溶液：称取 25 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
 样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
 
 **注意：配置的溶液不稳定，需要现配现进。**
 
+**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。**
 
-#### 1.4. 容量瓶用量
+#### 1.3. 容量瓶用量
 
 | 规格(mL) | 数量  |
 | :------: | :---: |
@@ -40,7 +42,7 @@
 
 每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
 
-#### 1.5. 进样顺序
+#### 1.4. 进样顺序
 
 + 空白
 + 对照品溶液1
@@ -48,10 +50,21 @@
 + 样品溶液2
 + 对照品溶液2
 
-#### 1.6. 系统适用性要求
+#### 1.5. 系统适用性要求
 
 + 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
 
+#### 1.6. 标准要求
+
++ 纯度 ≥ 97%
++ 含量 ≥ 95%
+
 ### 2. 干燥失重
 
-条件：60 °C，抽真空
+#### 2.1. 条件
+
+60 °C，抽真空
+
+#### 2.2. 标准要求
+
+干燥失重 ≤ 0.5%

statics/sop/L018-4W.md

@@ -1,5 +1,7 @@
 ## L018-4W 操作规程
 
+检验依据：QAS-ZJ018-4W-03
+
 ### 1. 相关物质及含量
 
 #### 1.1. 色谱条件
@@ -9,6 +11,10 @@
 波长：210 nm
 运行时间：45 min
 后运行时间：13 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：水
+流动相B：乙腈
 
 梯度程序：
 
@@ -19,23 +25,22 @@
 |    25     |  10   |  90   |
 |    45     |  10   |  90   |
 
-#### 1.2. 流动相及溶剂
+#### 1.2. 样品配置
 
-流动相A：水
-流动相B：乙腈
 溶剂：乙腈
-
-#### 1.3. 样品配置
-
 杂质储备液：称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中，定容。
 LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中，定容。
 SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储备液，定容。
 对照品溶液：称取 10 mg 对照品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
 样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
 
-**注意：上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时**
+**注意：配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。**
 
-#### 1.4. 容量瓶用量
+**注意：可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
+
+**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。**
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
 
 | 规格(mL) | 数量  |
 | :------: | :---: |
@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储
 
 每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
 
-#### 1.5. 进样顺序
+#### 1.4. 进样顺序
 
 + 空白
 + LOQ
@@ -55,12 +60,26 @@ SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储
 + 样品溶液2
 + 对照品溶液2
 
-#### 1.6. 系统适用性要求
+#### 1.5. 系统适用性要求
 
-+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10
++ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
 + SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
 + 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
 
+#### 1.6. 标准要求
+
++ L018-2 ≤ 0.2%
++ L018-3 ≤ 0.2%
++ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
++ 总杂 ≤ 1%
++ 含量 98% ~ 102%
+
 ### 2. 干燥失重
 
-条件：60 °C，抽真空
+#### 2.1. 条件
+
+60 °C，抽真空
+
+#### 2.2. 标准要求
+
+干燥失重 ≤ 0.5%

statics/sop/L018-5.md

@@ -0,0 +1,106 @@
+## L018-5 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ018-5-03
+
+### 1. 纯度及含量
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：20 min
+后运行时间：13 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  70   |  30   |
+|    15     |  10   |  90   |
+|    20     |  10   |  90   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+溶剂：乙腈
+对照品溶液：称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。
+样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|    25    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 对照品溶液
++ 样品溶液1
++ 样品溶液2
+
+#### 1.5. 标准要求
+
++ 纯度 ≥ 99%
++ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
+
+### 2. ee
+
+#### 2.1. 色谱条件
+
+色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：25 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相：正己烷:异丙醇=90:10
+
+#### 2.2. 样品配置
+
+溶剂：异丙醇
+杂质储备液：称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。
+LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。
+SST 溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。
+样品溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。
+
+#### 2.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   1   |
+|    10    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
+
+#### 2.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 样品溶液
+
+#### 2.5. 系统适用性要求
+
++ LOQ 溶液图谱中 L018-5S 异构体 S/N ≥ 10。
++ SST 溶液图谱中 L018-5S 异构体与主峰分离度应良好。
+
+#### 2.6. 标准要求
+
++ ee ≥ 98%
+
+### 3. 干燥失重
+
+#### 3.1. 条件
+
+105 °C
+
+#### 3.2. 标准要求
+
+供参考

statics/sop/L018-6.md

@@ -0,0 +1,109 @@
+## L018-6 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ018-6-03
+
+### 1. 纯度及含量
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：20 min
+后运行时间：13 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  70   |  30   |
+|    15     |  10   |  90   |
+|    20     |  10   |  90   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+溶剂：乙腈:水=1:9
+对照品溶液：称取 25 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。
+样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|    25    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 对照品溶液
++ 样品溶液1
++ 样品溶液2
+
+#### 1.5. 标准要求
+
++ 纯度 ≥ 99%
++ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
+
+### 2. ee
+
+#### 2.1. 色谱条件
+
+色谱柱型号：ChiroSil(RCA-51002546)
+色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：60 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相：甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40
+
+#### 2.2. 样品配置
+
+溶剂：纯化水
+杂质储备液：称取 L018-6S 对照品 10 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。
+LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。
+SST 溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。
+样品溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。
+
+**注意：LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。**
+
+#### 2.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   1   |
+|    10    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
+
+#### 2.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 样品溶液
+
+#### 2.5. 系统适用性要求
+
++ LOQ 溶液图谱中 L018-6S 异构体 S/N ≥ 10。
++ SST 溶液图谱中 L018-6S 异构体与主峰分离度 > 1.5。
+
+#### 2.6. 标准要求
+
++ ee ≥ 99%
+
+### 3. 干燥失重
+
+#### 3.1. 条件
+
+105 °C
+
+#### 3.2. 标准要求
+
+供参考