+ 更新操作规程 L414-801KR
+ 更新操作规程 L414-1
This commit is contained in:
@@ -1,42 +1,48 @@
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## L414-1 操作规程
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## L414-1 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ414-1-03
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检验依据：QAS-ZJ414-1-04
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### 1. 纯度及含量
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### 1. 纯度及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
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色谱柱型号：Agilent Poroshell 120 EC-C18
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流速：1.0 mL/min
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色谱柱规格：3mm x 5mm x 2.7um
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流速：0.6 mL/min
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波长：210 nm
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波长：210 nm
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运行时间：30 min
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运行时间：6 min
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后运行时间：16 min
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柱温：40 °C
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柱温：30 °C
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进样量：1 uL
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进样量：5 uL
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流动相A：0.1% 甲酸水溶液，需过滤
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流动相A：0.1% 磷酸水溶液
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流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液，需过滤
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流动相B：乙腈
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**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
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梯度程序：
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梯度程序：
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| 时间(min) | A% | B% |
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 50 | 50 |
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| 0 | 90 | 10 |
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| 20 | 5 | 95 |
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| 3.5 | 10 | 90 |
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| 30 | 5 | 95 |
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| 4.5 | 10 | 90 |
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| 4.55 | 90 | 10 |
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| 6 | 90 | 10 |
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#### 1.2. 样品配置
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#### 1.2. 样品配置
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**溶剂**：乙腈:水=1:1
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**溶剂**：乙腈:水=1:1
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**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
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**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
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**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
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**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**联苯甲酸杂质储备液**：称取 15mg 联苯甲酸杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 15mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
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**系统适用性溶液**：称取 15mg L414-1 对照品于 50mL 容量瓶中，加入
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2mL 联苯甲酸杂质储备液
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1mL 联苯甲酸杂质储备液
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2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
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1mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
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定容。
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定容。
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**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
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@@ -45,8 +51,7 @@
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| 规格(mL) | 数量 |
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 3 |
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| 50 | 5 |
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| 50 | 2 |
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每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
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@@ -54,6 +59,7 @@
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+ 空白
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+ 空白
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+ 系统适用性溶液
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+ 系统适用性溶液
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+ 空白
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+ 样品溶液
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+ 样品溶液
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#### 1.5. 标准要求
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#### 1.5. 标准要求
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@@ -62,4 +68,4 @@
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+ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
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+ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
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+ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
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+ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
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+ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
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+ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
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+ RRT1.66 ≤ 5.0%
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+ RRT1.30 ≤ 5.0%
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@@ -1,6 +1,6 @@
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## L414-801KR 操作规程
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## L414-801KR 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ414-801KR-05
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检验依据：QAS-ZJ414-801KR-09
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### 1. 相关物质
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### 1. 相关物质
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@@ -32,7 +32,9 @@
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#### 1.2. 样品配置
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#### 1.2. 样品配置
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**溶剂**：乙腈:水=55:45
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~~**溶剂**：乙腈:水=55:45~~
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**溶剂**：乙腈:水=8:2
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**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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@@ -40,18 +42,28 @@
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**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
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**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
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**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.1mL 于 50mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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#### 1.3. 容量瓶用量
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配置全部溶液时：
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| 规格(mL) | 数量 |
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 4 |
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| 100 | 3 |
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| 50 | 3 |
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| 50 | 2 |
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| 25 | 2 |
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每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
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仅配置**对照品溶液**与**样品溶液**时：
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 50 | 1 |
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| 25 | 2 |
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**Note**: 每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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#### 1.4. 进样顺序
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@@ -77,57 +89,7 @@
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### 2. S-异构体
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### 2. S-异构体
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#### 2.1. 色谱条件
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参照中控检测数据。
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色谱柱型号：Daicel Chiral Pak IG
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色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5 um
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流速：0.6 mL/min
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波长：254 nm
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运行时间：30 min
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柱温：35 °C
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进样量：10 uL
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流动相：正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1
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#### 2.2. 样品配置
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**溶剂**：乙醇
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**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||||
**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
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||||||
**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||||
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
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#### 2.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 4 |
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||||||
| 25 | 3 |
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|
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||||||
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
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#### 2.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ LOQ 溶液
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+ SST 溶液
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+ 空白
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+ 对照品溶液
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+ 样品溶液
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#### 2.5. 系统适用性要求
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+ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
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+ SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0
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#### 2.6. 标准要求
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+ S-异构体 ≤ 1.0%
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### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
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### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
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@@ -163,18 +125,19 @@
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50mg TEMPO 对照品
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50mg TEMPO 对照品
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于 100mL 容量瓶中，定容。
|
于 100mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：移取**杂质储备液** 0.5mL 于 50mL 容量瓶中，定容。
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|
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||||||
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
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||||||
#### 3.3. 容量瓶用量
|
#### 3.3. 容量瓶用量
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|
|
||||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
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| :------: | :---: |
|
| :------: | :---: |
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| 100 | 2 |
|
| 100 | 1 |
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| 50 | 1 |
|
| 50 | 1 |
|
||||||
|
| 25 | 1 |
|
||||||
|
|
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每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
|
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
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|
||||||
#### 3.4. 进样顺序
|
#### 3.4. 进样顺序
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@@ -212,37 +175,29 @@
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**溶剂**：乙腈:水=9:1
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**溶剂**：乙腈:水=9:1
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|
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**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：称取 20mg L414-801KR 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
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||||||
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||||||
**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
|
**样品溶液**：称取 20mg 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
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||||||
|
|
||||||
#### 4.3. 容量瓶用量
|
#### 4.3. 容量瓶用量
|
||||||
|
|
||||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||||
| :------: | :---: |
|
| :------: | :---: |
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| 100 | 4 |
|
| 50 | 4 |
|
||||||
|
|
||||||
每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 2 个 50mL 容量瓶
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|
||||||
#### 4.4. 进样顺序
|
#### 4.4. 进样顺序
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||||||
+ 空白
|
+ 空白
|
||||||
+ 对照品溶液 1-1
|
+ 对照品溶液 1
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||||||
+ 对照品溶液 1-2
|
|
||||||
+ 对照品溶液 1-3
|
|
||||||
+ 对照品溶液 1-4
|
|
||||||
+ 对照品溶液 1-5
|
|
||||||
+ 对照品溶液 2
|
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||||||
+ 样品溶液 1
|
+ 样品溶液 1
|
||||||
+ 样品溶液 2
|
+ 样品溶液 2
|
||||||
+ 空白
|
+ 对照品溶液 2
|
||||||
+ 对照品溶液 1-6
|
|
||||||
|
|
||||||
#### 4.5. 系统适用性要求
|
#### 4.5. 系统适用性要求
|
||||||
|
|
||||||
+ 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
|
+ 对照品溶液 2 相对于对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%
|
||||||
+ 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
|
|
||||||
+ 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%
|
|
||||||
|
|
||||||
#### 4.6. 标准要求
|
#### 4.6. 标准要求
|
||||||
|
|
||||||
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Reference in New Issue
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