+ 更新操作规程 L414-801KR
+ 更新操作规程 L414-1
This commit is contained in:
@@ -1,42 +1,48 @@
|
||||
## L414-1 操作规程
|
||||
|
||||
检验依据：QAS-ZJ414-1-03
|
||||
检验依据：QAS-ZJ414-1-04
|
||||
|
||||
### 1. 纯度及含量
|
||||
|
||||
#### 1.1. 色谱条件
|
||||
|
||||
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
|
||||
流速：1.0 mL/min
|
||||
色谱柱型号：Agilent Poroshell 120 EC-C18
|
||||
色谱柱规格：3mm x 5mm x 2.7um
|
||||
流速：0.6 mL/min
|
||||
波长：210 nm
|
||||
运行时间：30 min
|
||||
后运行时间：16 min
|
||||
柱温：30 °C
|
||||
进样量：5 uL
|
||||
流动相A：0.1% 磷酸水溶液
|
||||
流动相B：乙腈
|
||||
运行时间：6 min
|
||||
柱温：40 °C
|
||||
进样量：1 uL
|
||||
流动相A：0.1% 甲酸水溶液，需过滤
|
||||
流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液，需过滤
|
||||
|
||||
**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
|
||||
|
||||
梯度程序：
|
||||
|
||||
| 时间(min) | A% | B% |
|
||||
| :-------: | :---: | :---: |
|
||||
| 0 | 50 | 50 |
|
||||
| 20 | 5 | 95 |
|
||||
| 30 | 5 | 95 |
|
||||
| 0 | 90 | 10 |
|
||||
| 3.5 | 10 | 90 |
|
||||
| 4.5 | 10 | 90 |
|
||||
| 4.55 | 90 | 10 |
|
||||
| 6 | 90 | 10 |
|
||||
|
||||
#### 1.2. 样品配置
|
||||
|
||||
**溶剂**：乙腈:水=1:1
|
||||
|
||||
**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
|
||||
|
||||
**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**联苯甲酸杂质储备液**：称取 15mg 联苯甲酸杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 15mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
|
||||
2mL 联苯甲酸杂质储备液
|
||||
2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
|
||||
**系统适用性溶液**：称取 15mg L414-1 对照品于 50mL 容量瓶中，加入
|
||||
1mL 联苯甲酸杂质储备液
|
||||
1mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
|
||||
定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
@@ -45,8 +51,7 @@
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 100 | 3 |
|
||||
| 50 | 2 |
|
||||
| 50 | 5 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
|
||||
|
||||
@@ -54,6 +59,7 @@
|
||||
|
||||
+ 空白
|
||||
+ 系统适用性溶液
|
||||
+ 空白
|
||||
+ 样品溶液
|
||||
|
||||
#### 1.5. 标准要求
|
||||
@@ -62,4 +68,4 @@
|
||||
+ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
|
||||
+ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
|
||||
+ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
|
||||
+ RRT1.66 ≤ 5.0%
|
||||
+ RRT1.30 ≤ 5.0%
|
||||
|
||||
@@ -1,6 +1,6 @@
|
||||
## L414-801KR 操作规程
|
||||
|
||||
检验依据：QAS-ZJ414-801KR-05
|
||||
检验依据：QAS-ZJ414-801KR-09
|
||||
|
||||
### 1. 相关物质
|
||||
|
||||
@@ -32,7 +32,9 @@
|
||||
|
||||
#### 1.2. 样品配置
|
||||
|
||||
**溶剂**：乙腈:水=55:45
|
||||
~~**溶剂**：乙腈:水=55:45~~
|
||||
|
||||
**溶剂**：乙腈:水=8:2
|
||||
|
||||
**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
@@ -40,18 +42,28 @@
|
||||
|
||||
**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
|
||||
|
||||
**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.1mL 于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 1.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
配置全部溶液时：
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 100 | 4 |
|
||||
| 50 | 3 |
|
||||
| 100 | 3 |
|
||||
| 50 | 2 |
|
||||
| 25 | 2 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
|
||||
仅配置**对照品溶液**与**样品溶液**时：
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 50 | 1 |
|
||||
| 25 | 2 |
|
||||
|
||||
**Note**: 每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 1.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
@@ -77,57 +89,7 @@
|
||||
|
||||
### 2. S-异构体
|
||||
|
||||
#### 2.1. 色谱条件
|
||||
|
||||
色谱柱型号：Daicel Chiral Pak IG
|
||||
色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5 um
|
||||
流速：0.6 mL/min
|
||||
波长：254 nm
|
||||
运行时间：30 min
|
||||
柱温：35 °C
|
||||
进样量：10 uL
|
||||
流动相：正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1
|
||||
|
||||
#### 2.2. 样品配置
|
||||
|
||||
**溶剂**：乙醇
|
||||
|
||||
**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
|
||||
|
||||
**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 2.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 100 | 4 |
|
||||
| 25 | 3 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 2.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
+ 空白
|
||||
+ LOQ 溶液
|
||||
+ SST 溶液
|
||||
+ 空白
|
||||
+ 对照品溶液
|
||||
+ 样品溶液
|
||||
|
||||
#### 2.5. 系统适用性要求
|
||||
|
||||
+ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
|
||||
+ SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0
|
||||
|
||||
#### 2.6. 标准要求
|
||||
|
||||
+ S-异构体 ≤ 1.0%
|
||||
参照中控检测数据。
|
||||
|
||||
### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
|
||||
|
||||
@@ -163,18 +125,19 @@
|
||||
50mg TEMPO 对照品
|
||||
于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**对照品溶液**：移取**杂质储备液** 0.5mL 于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 3.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 100 | 2 |
|
||||
| 100 | 1 |
|
||||
| 50 | 1 |
|
||||
| 25 | 1 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 3.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
@@ -212,37 +175,29 @@
|
||||
|
||||
**溶剂**：乙腈:水=9:1
|
||||
|
||||
**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**对照品溶液**：称取 20mg L414-801KR 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**样品溶液**：称取 20mg 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 4.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
| 规格(mL) | 数量 |
|
||||
| :------: | :---: |
|
||||
| 100 | 4 |
|
||||
| 50 | 4 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶
|
||||
每多一批样品则多加 2 个 50mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 4.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
+ 空白
|
||||
+ 对照品溶液 1-1
|
||||
+ 对照品溶液 1-2
|
||||
+ 对照品溶液 1-3
|
||||
+ 对照品溶液 1-4
|
||||
+ 对照品溶液 1-5
|
||||
+ 对照品溶液 2
|
||||
+ 对照品溶液 1
|
||||
+ 样品溶液 1
|
||||
+ 样品溶液 2
|
||||
+ 空白
|
||||
+ 对照品溶液 1-6
|
||||
+ 对照品溶液 2
|
||||
|
||||
#### 4.5. 系统适用性要求
|
||||
|
||||
+ 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
|
||||
+ 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
|
||||
+ 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%
|
||||
+ 对照品溶液 2 相对于对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%
|
||||
|
||||
#### 4.6. 标准要求
|
||||
|
||||
|
||||
Reference in New Issue
Block a user