## L414-1 操作规程

检验依据：QAS-ZJ414-1-03

### 1. 纯度及含量

#### 1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
流速：1.0 mL/min
波长：210 nm
运行时间：30 min
后运行时间：16 min
柱温：30 °C
进样量：5 uL
流动相A：0.1% 磷酸水溶液
流动相B：乙腈

梯度程序：

| 时间(min) |  A%   |  B%   |
| :-------: | :---: | :---: |
|     0     |  50   |  50   |
|    20     |   5   |  95   |
|    30     |   5   |  95   |

#### 1.2. 样品配置

**溶剂**：乙腈:水=1:1

**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。

**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。

**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。

**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
         2mL 联苯甲酸杂质储备液
         2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
定容。

**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。

#### 1.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|   100    |   3   |
|    50    |   2   |

每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶

#### 1.4. 进样顺序

+ 空白
+ 系统适用性溶液
+ 样品溶液

#### 1.5. 标准要求

+ 纯度 ≥ 92.0%
+ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
+ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
+ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
+ RRT1.66 ≤ 5.0%