From e704771b756858623145089bce4865a5a75136c6 Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: hbk01 <3243430237@qq.com> Date: Sat, 18 Mar 2023 21:18:28 +0800 Subject: [PATCH] =?UTF-8?q?+=20=E5=B8=B8=E7=94=A8=E6=93=8D=E4=BD=9C?= =?UTF-8?q?=E8=A7=84=E7=A8=8B=E6=B7=BB=E5=8A=A0=20L014-1?= MIME-Version: 1.0 Content-Type: text/plain; charset=UTF-8 Content-Transfer-Encoding: 8bit --- statics/sop/L014-1.md | 92 +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ statics/sop/L018-5.md | 2 +- statics/sop/L018-6.md | 4 +- views/common-sop.html | 1 + 4 files changed, 97 insertions(+), 2 deletions(-) create mode 100644 statics/sop/L014-1.md diff --git a/statics/sop/L014-1.md b/statics/sop/L014-1.md new file mode 100644 index 0000000..8722707 --- /dev/null +++ b/statics/sop/L014-1.md @@ -0,0 +1,92 @@ +## L014-1 操作规程 + +检验依据：QAS-ZJ014-1-01 + +### 1. 纯度及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱型号：ZORBAX Eclipse XDB-C8 +色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um +流速：1.0 mL/min +波长：240 nm +运行时间：50 min +后运行时间：10 min +柱温：25 °C +进样量：10 uL +流动相A：乙腈 +流动相B：称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中，加 1.4mL 磷酸，用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤，取上述溶液与正丙醇配成 86:14 即可。 + +**注意：此处应与正丙醇配成 85:15** + +梯度程序： + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 0 | 100 | +| 25 | 0 | 100 | +| 40 | 30 | 70 | +| 50 | 50 | 50 | + +#### 1.2. 样品配置 + +溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9 +杂质储备液：称取 20 mg 的 2-乙酰噻吩和 50 mg 的 2.2-Dimer 于 100 mL 容量瓶中，定容。 +LOQ 溶液：移取 20 uL 杂质储备液于 100 mL 容量瓶中，定容。 +SST 溶液：称取 50 mg 样品于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 杂质储备液，定容。 +对照品溶液：称取 50 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 +样品溶液：称取 50 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 + +**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70 mg** +**注意：LOQ 溶液应移取 30 uL 杂质储备液** + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 2 | +| 25 | 5 | + +每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 对照品溶液 1-1 ++ 对照品溶液 1-2 ++ 对照品溶液 1-3 ++ 对照品溶液 1-4 ++ 对照品溶液 1-5 ++ 对照品溶液 2 ++ 样品溶液 1 ++ 样品溶液 2 ++ 对照品溶液 1-6 + +#### 1.5. 系统适用性要求 + ++ 样品图谱中主峰保留时间与对照品图谱应一致 ++ LOQ 中 2-乙酰噻吩及 2.2-Dimer 的 S/N 应 ≥ 10 ++ SST 中 2-乙酰噻吩、主峰、2.2-Dimer之间的分离度应 ≥ 1.5 ++ 对照品溶液前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0% ++ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99%-101% + +#### 1.6. 标准要求 + ++ 含量 ≥ 95% ++ 纯度 ≥ 96% ++ 2-乙酰噻吩 ≤ 1.0% ++ 2.2-Dimer ≤ 2.5% ++ 最大未知单杂 ≤ 0.5% ++ 总杂 ≤ 4% + +### 2. 干燥失重 + +#### 2.1. 条件 + +60 °C，抽真空 + +#### 2.2. 标准要求 + +干燥失重 ≤ 1% diff --git a/statics/sop/L018-5.md b/statics/sop/L018-5.md index 9492c8b..046b823 100644 --- a/statics/sop/L018-5.md +++ b/statics/sop/L018-5.md @@ -2,7 +2,7 @@ 检验依据：QAS-ZJ018-5-03 -### 1. 纯度及含量 +### 1. 纯度 #### 1.1. 色谱条件 diff --git a/statics/sop/L018-6.md b/statics/sop/L018-6.md index 1a620fc..32b8d07 100644 --- a/statics/sop/L018-6.md +++ b/statics/sop/L018-6.md @@ -2,7 +2,7 @@ 检验依据：QAS-ZJ018-6-03 -### 1. 纯度及含量 +### 1. 纯度 #### 1.1. 色谱条件 @@ -63,6 +63,8 @@ 进样量：5 uL 流动相：甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40 +**注意：该色谱柱禁乙腈，使用前需要先将仪器冲到纯甲醇状态** + #### 2.2. 样品配置 溶剂：纯化水 diff --git a/views/common-sop.html b/views/common-sop.html index 3af66de..6f79b12 100644 --- a/views/common-sop.html +++ b/views/common-sop.html @@ -34,6 +34,7 @@ }) const tips = `整理了常用的操作规程中的关键内容以供查询，请以纸质操作规程为准！` const sop = [ + "L014-1", "L018-1", "L018-4W", "L018-5",