+ 常用标品信息新增部分标品
+ 常用操作规程新增 L018-5 与 L018-6 的内容
This commit is contained in:
@@ -1,5 +1,7 @@
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## L018-4W 操作规程
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检验依据:QAS-ZJ018-4W-03
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### 1. 相关物质及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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@@ -9,6 +11,10 @@
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波长:210 nm
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运行时间:45 min
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后运行时间:13 min
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柱温:25 °C
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进样量:5 uL
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流动相A:水
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流动相B:乙腈
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梯度程序:
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@@ -19,23 +25,22 @@
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| 25 | 10 | 90 |
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| 45 | 10 | 90 |
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#### 1.2. 流动相及溶剂
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#### 1.2. 样品配置
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流动相A:水
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流动相B:乙腈
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溶剂:乙腈
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#### 1.3. 样品配置
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杂质储备液:称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中,定容。
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LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中,定容。
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SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储备液,定容。
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对照品溶液:称取 10 mg 对照品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
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**注意:上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时**
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**注意:配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。**
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#### 1.4. 容量瓶用量
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**注意:可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存,进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
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**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。**
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
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每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
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#### 1.5. 进样顺序
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ LOQ
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@@ -55,12 +60,26 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
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+ 样品溶液2
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+ 对照品溶液2
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#### 1.6. 系统适用性要求
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#### 1.5. 系统适用性要求
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+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10
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+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
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+ SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
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+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
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#### 1.6. 标准要求
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+ L018-2 ≤ 0.2%
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+ L018-3 ≤ 0.2%
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+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
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+ 总杂 ≤ 1%
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+ 含量 98% ~ 102%
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### 2. 干燥失重
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条件:60 °C,抽真空
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#### 2.1. 条件
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60 °C,抽真空
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#### 2.2. 标准要求
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干燥失重 ≤ 0.5%
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