From bce7163df2ef229cb3de8518c10f8ed9e583c344 Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: hbk01 <3243430237@qq.com> Date: Sun, 26 Mar 2023 00:42:37 +0800 Subject: [PATCH] =?UTF-8?q?+=20=E5=B8=B8=E7=94=A8=E6=93=8D=E4=BD=9C?= =?UTF-8?q?=E8=A7=84=E7=A8=8B=E6=B7=BB=E5=8A=A0=20L414-5KR?= MIME-Version: 1.0 Content-Type: text/plain; charset=UTF-8 Content-Transfer-Encoding: 8bit --- statics/sop/L414-5KR.md | 155 ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ views/common-sop.html | 1 + 2 files changed, 156 insertions(+) create mode 100644 statics/sop/L414-5KR.md diff --git a/statics/sop/L414-5KR.md b/statics/sop/L414-5KR.md new file mode 100644 index 0000000..4eae34a --- /dev/null +++ b/statics/sop/L414-5KR.md @@ -0,0 +1,155 @@ +## L414-5KR 操作规程 + +检验依据：QAS-ZJ414-5KR-03 + +### 1. 相关物质及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um +流速：1.0 mL/min +波长：210 nm +运行时间：40 min +后运行时间：13 min +柱温：25 °C +进样量：5 uL +流动相A：0.1% 磷酸水溶液 +流动相B：甲醇 + +梯度程序： + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 50 | 50 | +| 10 | 25 | 75 | +| 18 | 25 | 75 | +| 25 | 5 | 95 | +| 40 | 5 | 95 | + +#### 1.2. 样品配置 + +溶剂：甲醇 +杂质储备液 1 ：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。 +杂质储备液 2 ：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。 +杂质储备液 3 ：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +LOQ 溶液：移取 +     0.5mL 杂质储备液 1 +     1.0mL 杂质储备液 2 +     1.0mL 杂质储备液 3 +于 100mL 容量瓶中，定容。 + +SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 +     0.5mL 杂质储备液 1 +     0.2mL 杂质储备液 2 +     1.0mL 杂质储备液 3 +定容。 + +相关物质样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。 +对照品溶液：称取 10mg L414-5KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 +含量样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 250 | 1 | +| 100 | 7 | +| 10 | 3 | + +每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶、 2 个 10 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 相关物质样品溶液 1 ++ 相关物质样品溶液 2 ++ 空白 ++ 对照品溶液 1-1 ++ 对照品溶液 1-2 ++ 对照品溶液 1-3 ++ 对照品溶液 1-4 ++ 对照品溶液 1-5 ++ 对照品溶液 2 ++ 含量样品溶液 1 ++ 含量样品溶液 2 ++ 对照品溶液 1-6 + +#### 1.5. 系统适用性要求 + ++ 样品溶液图谱中主峰保留时间于对照品一致 ++ LOQ 溶液图谱中 L414-3KR、L414-4KR、L414-5IM 的 S/N ≥ 10 ++ SST 溶液图谱中主峰的理论塔板数 ≥ 2000 ++ SST 溶液图谱中主峰的拖尾因子 ≤ 2.0 ++ SST 溶液图谱中 L414-3KR、L414-4KR、L414-5IM 与主峰之间的分离度 ≥ 1.0 ++ 对照品溶液 1 前 5 针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0% ++ 对照品溶液 1 与 对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101% + +#### 1.6. 标准要求 + ++ 含量 98% - 102% ++ L414-3KR ≤ 0.3% ++ L414-4KR ≤ 0.2% ++ L414-5IM ≤ 1.0% ++ 最大未知杂质 ≤ 0.50% ++ 杂质总量 ≤ 2.0% ++ 纯度 ≥ 98% + +### 2. 手性纯度 + +#### 2.1. 色谱条件 + +色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um +流速：1.0 mL/min +波长：210 nm +运行时间：30 min +柱温：25 °C +进样量：5 uL +流动相：正己烷:0.2%三氟乙酸乙醇=90:10 + +#### 2.2. 样品配置 + +溶剂：乙醇 +杂质储备液：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 +LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 +SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。 +样品溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。 + +#### 2.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 1 | +| 10 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 + +#### 2.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 样品溶液 + +#### 2.5. 系统适用性要求 + ++ LOQ 溶液图谱中 L414-5S 异构体的 S/N ≥ 10 ++ SST 溶液图谱中 L414-5KR 的理论塔板数 > 2000 ++ SST 溶液图谱中 L414-5KR 的拖尾因子 < 2.0 ++ SST 溶液图谱中 L414-5S 与 L414-5KR 的分离度 ≥ 1.5 + +#### 2.6. 标准要求 + ++ 手性纯度 ≥ 99.5% + +### 3. 干燥失重 + +#### 3.1. 条件 + +50 °C，抽真空 + +#### 3.2. 标准要求 + +干燥失重 ≤ 0.5% diff --git a/views/common-sop.html b/views/common-sop.html index 598ad63..bf41568 100644 --- a/views/common-sop.html +++ b/views/common-sop.html @@ -39,6 +39,7 @@ "L018-4W", "L018-5", "L018-6", + "L414-5KR", "L414-801KR", ]