hbk01/qctool
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艾志坚
2023-05-09 19:50:24 +08:00
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commit 4b61326be5
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73
statics/sop/L414-801KR.md
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@@ -6,7 +6,7 @@
#### 1.1. 色谱条件
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
流速：1.2 mL/min
波长：254 nm
@@ -14,7 +14,7 @@
后运行时间：8 min
柱温：40 °C
进样量：5 uL
流动相A：20 mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5）
流动相A：20mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5）
流动相B：乙腈
梯度程序：
@@ -30,12 +30,17 @@
#### 1.2. 样品配置
溶剂：乙腈:水=55:45
杂质储备液：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
对照品溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
**溶剂**：乙腈:水=55:45
**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
#### 1.3. 容量瓶用量
@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL
| 100 | 4 |
| 50 | 3 |
每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
#### 1.4. 进样顺序
@@ -83,12 +88,17 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL
#### 2.2. 样品配置
溶剂：乙醇
杂质储备液：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
对照品溶液：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
样品溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
**溶剂**：乙醇
**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
#### 2.3. 容量瓶用量
@@ -97,7 +107,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
| 100 | 4 |
| 25 | 3 |
每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
#### 2.4. 进样顺序
@@ -117,12 +127,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
+ S-异构体 ≤ 1.0%
### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
#### 3.1. 色谱条件
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
流速：1.2 mL/min
波长：三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm)
@@ -145,10 +154,16 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
#### 3.2. 样品配置
溶剂：乙腈:水=9:1
杂质储备液：称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
对照品溶液：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
**溶剂**：乙腈:水=9:1
**杂质储备液**：称取
     15mg 三苯基氧膦对照品
     50mg TEMPO 对照品
于 100mL 容量瓶中，定容。
**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
#### 3.3. 容量瓶用量
@@ -157,7 +172,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
| 100 | 2 |
| 50 | 1 |
每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
#### 3.4. 进样顺序
@@ -174,7 +189,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
#### 4.1. 色谱条件
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
流速：1.0 mL/min
波长：254 nm
@@ -193,9 +208,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
#### 4.2. 样品配置
溶剂：乙腈:水=9:1
对照品溶液：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
样品溶液：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
**溶剂**：乙腈:水=9:1
**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
#### 4.3. 容量瓶用量
@@ -203,7 +220,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
| :------: | :---: |
| 100 | 4 |
每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶
每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶
#### 4.4. 进样顺序